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玻碳電極使用前要先清潔表面
點(diǎn)擊次數(shù)：3220 更新時(shí)間：2020-04-23
玻碳電極使用前要先清潔表面
玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一，它是一種較好的惰性電極，導(dǎo)電性好，硬度高，光潔度高，氫過電位高，極化范圍寬，化學(xué)性穩(wěn)定，可作為惰性電極直接用于陽(yáng)極溶出，陰極和變價(jià)離子的伏安測(cè)定，還可以作化學(xué)修飾電極。玻璃碳屬于特殊碳材料，是樹脂碳家族中的一個(gè)成員。它兼有碳材料和玻璃的特性，它的熱和電性能與其它碳材料相似，又和玻璃一樣，在其自身的結(jié)構(gòu)沒有開孔呈不透氣性，機(jī)械性能也與玻璃相似，且具有特殊的玻璃形狀的斷口和光澤。
因其外形像玻璃一樣光亮，故稱玻璃碳，簡(jiǎn)稱玻碳。玻璃碳的硬度大，電導(dǎo)率高，熱脹系數(shù)小、易于拋光成鏡面、并且具有較高的氫過電位及化學(xué)惰性等優(yōu)點(diǎn)，因此適用于做電化學(xué)和電分析用的工作電極材料，是一種發(fā)展較快的良好電極材料。其適用的電位范圍較寬，既可以在負(fù)電位區(qū)研究無機(jī)物，也可以研究多在正電位區(qū)發(fā)生的有機(jī)物的氧化還原反應(yīng)。用它作基體，還可以制備化學(xué)修飾電極。
在使用任何固體電極之前都須清潔其表面，以便清除表面上玷污或吸附雜質(zhì)造成的污染。正如大多數(shù)金屬材料電極表面易生成氧化層一樣，碳電極表面發(fā)生氧化后，會(huì)產(chǎn)生各種含氧基團(tuán)，從而使電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性變差，靈敏度下降，失去應(yīng)有的選擇性。
實(shí)驗(yàn)時(shí)，將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#～7#)逐級(jí)拋光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面，每次拋光后先洗去表面污物，再移入超聲水浴中清洗，每次2~3min，重復(fù)三次，zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
*洗滌后，電極要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化，掃描范圍1.0～－1.0V，反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線，以測(cè)試電極性能，掃描速度50mV/s，掃描范圍0.6~－0.1V。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下，并盡可能接近64mV，玻碳電極方可使用，否則要重新處理電極，直到符合要求。
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